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在線折光儀在制藥行業的應用

在線折光儀在制藥行業的應用

作者:admin????來源:未知????發布時間:2019-05-29 17:10????瀏覽量:

折光率(Refrangibility;Refractive Index)是物質的物理常數之一,常用于某些藥物、藥物合成原料、中間體或試劑的定性鑒別及純度檢查,也可以用于定量分析溶液的成分比例或濃度。如 《中國藥典》2005 年版中揮發油、油脂和有機溶劑藥物的性狀項下都列有折光率一項。

折光率測定法具有操作簡便、快速、消耗供試品少等優點。

一、基本原理

(一)折光率測定原理

當光線自一種透明介質進入到另一種透明介質時,由于在兩種不同介質中的傳播速度不同,會產生折射現象,折射的方向和程度與介質的密度有關見下圖。一般在第一介質中,入射光線與法線相交的角i,稱為入射角;進入第二介質中折射后的光線與法線相交的角r,稱為折射角。按照折射定律:光線入射角的正弦與折射角的正弦之比值等于一常數(常用n 表示),且等于該光線在兩種介質中速度之比。數學表達式為:

n 稱為第一介質對第二介質的相對折光率?!吨袊幍洹?005 年版規定用空氣作為第一介質(標準介質),藥物形成的溶液為第二介質,當光線從空氣進入另一物質所得到的比值,就稱為該物質的折光率。

光線自第一介質射入第二介質時,折射角r 恒小于入射角i,但折射角r 隨入射角i 的增大而增大,當入射角i 無限趨于90°時,折射角達到最高限度。此時的入射線稱為掠入射線,折射角稱為臨界角(rc ),折射線稱為臨界光線見圖35 中B。大于臨界角的區域構成暗區,小于臨界角的區域構成亮區。令i = 90°,則臨界角與折光率n 的關系為:

故只要測得臨界角就可以求得折光率之值。在這種情況下,折光計的圓形視野中顯示出一半受光,另一半不受光,形成明暗各半的現象。折光計就是根據這一原理來測定臨界角,再計算出折光率的,即當折光計視野調節至明暗各一半時,光線的折射角即為臨界角,并在折光計的刻度尺上可以讀出物質的折光率。

(二)影響折光率測定的因素

物質折光率的大小是由物質的性質決定的,同一物質的折光率與測定時的溫度、波長和壓力有關。

1 溫度 溫度對介質折光率的影響,主要是由于溫度變化伴隨著密度的變化。通常情況下,溫度升高,折光率降低。故應特別注意溫度對折光率的影響。如不同濃度的氯化鈉在不同溫度下的折光率不同,見表3-3。只有嚴格地控制測定溫度,才能準確地測量出折光率。對于普通液體,如果折光率準確度要求在0.002 時,溫度波動應在± 3 ℃ 以內;如果要求在0.000 1 時,溫度波動應在± 0.2 ℃以內;如果要求在0.000 01 時,溫度波動應在± 0.02 ℃ 以內?!吨袊幍洹?005 年版收載的折光率多數指的是20 ℃ 時的折光率。并在折光率n 的右上角注明測定溫度,即nt 。折光率測定需要在恒溫下進行。但在實際工作中為了方便,一般采用同溫度水的折光率來校正。在測定溫度接近20 ℃時,還可以用公式校正,即水溶液溫度每增加(或減少)1 ℃ ,折光率降低(升高)0 000 1;而油溶液的折光率溫度校正值為0 000 38。如葡萄糖溶液23 ℃時的折光率為1.338 8,換算為20 ℃ 時的折光率為1.338 8 + 3× 0.000 1 = 1.339 1。不同溫度下折光率的換算公式為:

式中,T:藥典規定測定時的溫度,即20 ℃;t:實驗測定時的溫度。如用阿貝折光計在18 ℃時測得松節油的n1D8 = 1.471 6,換算為20 ℃時的折光率為:

該松節油的折光率為1.470 8。

上述公式可以得到近似計算值。當測定溫度與規定溫度相差不大時,計算結果較為準確;當測定溫度與規定溫度相差較大時,計算結果誤差較大。

2 波長 光在物質中的傳播速度與其頻率有關,因此,物質的折光率是隨光的波長變化而變化的。通常情況下,波長越短,折光率越大;反之,波長越長,折光率越小。例如,用紅外光(λ = 656.3nm)照射時,在20 ℃ 測得苯的折光率n2 0 = 1.497 59,用紫外光(λ =434.1 nm)照射時,在20 ℃ 測得苯的n20 = 1.52487。由此可知,波長對折光率的影響很大,所以在表示折光率時,一定要注明測定波長,通常在折光率n 的右下角標出所用波長,如n260563 、n24034.1 等。

《中國藥典》2005 年版規定折光率測定的波長以黃色的鈉光D 線(以D 表示,λ = 589.3 nm)為標準光源,一般折光計以普通光線為光源,而用補償器消除黃色以外的各種雜色光,因此所測得的數值,仍然相當于使用D 線時的折光率。

3 壓力 一般情況下,壓力增加,物質的密度增加,故物質的折光率隨壓力升高而增加。但這種影響對氣體物質影響較大,對液體物質和固體物質的影響較小,因此,通常作液體和固體藥物的折光率測定時,可以不考慮壓力的影響。

二、測定方法

阿貝折光計的構造與操作方法見實驗3

三、應用

(一)定性鑒別及純度檢查

折光率是物質的一種物理常數,在一定條件下物質的折光率是固定的,但當混有其他物質時,折光率會有變更。故測定折光率可用以鑒別藥物和檢查藥物的純度。如揮發油、油脂、液體藥物等鑒別項中列有折光率一項;而且在藥物合成中,常用折光率作為原料藥物或中間體的控制項目。一般采用通過在規定的實驗條件下測定供試品的折光率n,將實驗結果與《中國藥典》2005 年版收載的藥物折光率比較,兩者是否一致,然后作出判斷?!吨袊幍洹?005 年版收載的常見植物油和揮發油的折光率見表3 4,常見液態藥品的折光率見表3 5。

(二)溶液濃度的測定

一些藥物的折光率隨藥物濃度的變化而變化,溶液的濃度愈高,折光率越大,因此,可以借測定溶液的折光率,根據折光率與溶液濃度之間的關系,求出溶液濃度。但應注意,用折光率法測定藥物的含量,只適用于折光率隨溶液濃度升高而增大,且接近線性關系的藥物。

1 標準曲線法 本法是先測定一系列標準溶液的折光率,以測得的折光率為縱坐標,標準溶液的濃度為橫坐標,繪制折光率濃度(n c)曲線,見圖3 6。再在同樣條件下測出供試品的折光率nx ,從標準曲線上查得供試品的濃度cx 。此法的優點是折光率濃度曲線線性關系不太好,也不會帶來很大誤差。但應注意測定標準溶液與供試液的條件要一致,若要得到精確結果,需要調節至恒溫再進行測定。

2 折光率因素法 本法適用于溶液的濃度與其折光率有較好的線性關系的藥物的含量測定。在測定某些液體藥物或制劑的濃度時,可以分別測定同溫度的水的折光率和溶液的折光率,然后按下述經驗公式計算溶液中的溶質的質量濃度.

式中,C:藥物溶液的質量濃度(g/ ml);

n:一定溫度下(通常為20 ℃)測得藥物溶液的折光率;

n0 :同溫度時溶劑的折光率(溶劑為水時,n2D0 = 1.3330);

F:折光率因素,即藥物溶液濃度每增減1%時,溶液折光率的變化。

若知道藥物溶液的F 值,就可以根據測得的折光率按上式計算藥物溶液的質量濃度。不同的物質,有不同的折光率因素,每種藥物的折光率因素可以通過實驗求得。即精密稱取一定量的標準純品,配成準確濃度的溶液,測定此溶液及同溫度純溶劑的折光率,根據下式計算F 值:

由于有的物質在不同的濃度時F 值可能不同,為了使測得的F 值可靠,通常都圍繞供試液近似濃度,配成五、六份不同濃度的已知濃度的標準溶液,分別測定其折光率及同溫度溶劑的折光率,分別計算每份的F 值,取其平均值為結果。如實驗測得5 種不同濃度氯化鈉溶液及同溫度水的折光率,可算出折光率因素F。

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